钙、钡离子的分别测定

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钙、钡混合液中各组分含量测定

一、实验目的

1. 巩固理论课中所学酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重

量分析法等理论并与实验相结合；

2. 学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考及问题分析的能力； 3. 进一步熟练掌握分析化学基本操作； 二、 实验原理

Ca、Ba分别为第四、五周期碱土金属元素，主族元素同族元素性质具有相似性与递变性，因此溶液中其中

、

均可以与

、、

的各组分浓度的测量及分离相对困难；、

等离子沉淀，与EDTA配位，但

相应沉淀物的溶度积常数或螯合物的稳定常数存在差异，因此可调节溶液酸碱度等条件实现

、

的分别测量。其中，可以单独测量各组分浓度，也可以

测量总浓度通过计算的各组分的浓度。 方案一、沉淀掩蔽配位滴定法

、

均可以与EDTA配位生成螯合物，其中

（或

螯合物的稳定常数

，用EDTA

更大，因此可以通过滴定

）溶液彻底沉淀掩蔽

，以钙指示剂（NN）指示终点，滴定终点时溶液由红色突变为蓝色。

-缓冲溶液控制溶液pH=10，

钙指示剂要求溶液呈弱碱性，可以选择通过EDTA的用量求得

实验中反应方程式：





。

同时，由于的溶度积常数很小（p），过量的可以使组分的浓度。

沉淀完全，通过过滤、干燥，称量沉淀的质量，计算得 或者，移取完全等量的标准溶液使以

1 / 9

混合溶液，加入一定量但过量的EDTA

标准溶液返滴定剩余的EDTA，

均形成络合物，以




铬黑T为金属指示剂，由于EDTA螯合物稳定常数

点时

，滴定终

滴定终由

中置换出

并与指示剂

铬黑T形成络合物，滴定终点溶液由蓝色变为铬黑T与金属离子配合物的红色，通过

与EDTA的用量求得

组分的总浓度，通过运算可求

组分浓度。其中由于铬黑T指示剂在pH<6.3或pH>11.55时呈紫红色或橙色，与配合物的红色相近，因此溶液中应添加不干扰配位反应缓冲溶液以控制溶液6.3。

实验中反应方程式：



方案二、氧化还原间接滴定法测

、

总量（高锰酸钾法）

生成沉淀。试液

在溶液中均没有可变价态，但均可以与

经盐酸调至酸性，再加入过量草酸铵，然后用稀氨水中和至甲基橙显黄色，此时

、

均与

分别形成微溶性草酸钙、草酸钡沉淀，过滤洗净后用标准溶液滴定与、

的总量。

、

结合的

，根据反应

溶解，再用的定量关系即可求得

实验中反应方程式如下：

沉淀：



酸溶：



滴定：

由反应式可知

沉淀掩蔽配位滴定测量单一组分得

、

单一组分的浓度。



浓度方法同方案一，通过计算即可分别求
















三、主要仪器、试剂

主要试剂：

（1）

、

混合溶液（假设



、

总浓度为0.02 mol.

）

（2） EDTA溶液：0.02 mol.（3） （4） （5） （6） （7）

-溶液：20%水溶液

缓冲溶液：pH=10（缓冲溶液的浓度在0.1~1 mol.L-1）

基准物质：分析纯 标准溶液：0.02 mol.基准物

混合溶液

=1：100混合溶液）



（8） 钙指示剂（NN）：含（9） 铬黑T（EBT）：（EDT：

（10） 高锰酸钾标准溶液

（11） 草酸钠基准试剂：分析纯 （12） 硫酸：1:2 （13） 草酸铵：4%及0.1% （14） 氨水：1:1 （15） 盐酸：1:1，1：4 （16） 甲基橙指示剂：0.1%水溶液 主要仪器：

（1） 滴定管1支；

（2） 移液管：50 mL,25 mL各1支； （3） 锥形瓶：250 mL 3个； （4） 烧杯：500 mL,100 mL;

（5） 量筒：100 mL,50 mL,10 mL各1个； （6） 容量瓶：250 mL ，100 mL各1个； （7） 塑料试剂瓶

（8） 玻璃棒、胶头滴管、致密滤纸等 四、 实验步骤

方案一、沉淀掩蔽配位滴定法 （1） EDTA的标定

配置EDTA溶液：0.02 mol.称取EDTA二钠盐



4 g 于250 mL烧杯中，用50 mL 水微

热溶解后稀释至500 mL，并置于聚乙烯塑料瓶中；






标定方法： 准确称取基准

（110烘2h）0.5~0.6g（准确到0.1 mg）于250mL

烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，由烧杯口慢慢加入10mL1：1盐酸溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。






移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入70~80mL水，加

-缓冲溶液5mL，加2~3 d钙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准

溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算出EDTA溶液的浓度。（备注：EDTA用量约75 mL） （2） 硫酸锌标准溶液的配置：

称取

基准物质0.16~0.18 g (准确到0.1 mg)于100 mL 烧杯，加入10mL

水，加入5 mL 硫酸，加热完全溶解，冷却至室温，转移至100 mL 容量

瓶，稀释定容。 （3）待测组分的测定：

1. 分别移取25.00mL待测溶液两份于两个锥形瓶中并标记为1,2液。

2. 1 液中加入10 mL 3.

溶液，加热，待沉淀完全，冷却至室温。10mL

4. 5. 6.

氨水-氯化铵缓冲溶液，加入2~3 d 钙指示剂。

EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色且半分钟不褪色即为终点。

（备注：EDTA用量约40 mL）

2液中加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，移取50.00 mL EDTA标准溶液，摇匀，充分反应。滴加2~3 d 铬黑T指示剂。

ZnSO4标准溶液滴定，由蓝色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为滴定终点。

平行重复实验3份。（备注：EDTA用量约75*3=225 mL）

总量（高锰酸钾法）

方案二、氧化还原间接滴定法测（1）

标准溶液的标定

准确称取0.15~0.2 g（精确到0.1 mg）干燥的基准三份，分别置于

10 mL，

250 mL烧杯中，加入150 mL水溶解，加热至近沸腾，加入1：2此时溶液温度应在70~85之间，立即用

标准溶液滴定。开始时，

溶液加入后褪色很慢，所以必须等前一滴溶液褪色后再加第二滴。当

接近终点时，反应亦较慢，必须保持温度不低于60，并小心逐滴加入，直到溶液出现粉红色半分钟不退即为终点。记下所耗

溶液体积，并计算

其浓度。

（2）钙钡离子总量的测定

移取三份25.00 mL未知液于500 mL烧杯中，加入水150 mL、4%草酸铵溶液30 ml。加热溶液近沸，加0.1%甲基橙指示剂2滴，在不断搅拌下逐滴加入1：1氨水至溶液由红色变为黄色（pH






4），放置半小时。用致密滤纸以倾注法过滤，以0.1%

洗涤

烧杯及沉淀各5~6次，最后用冷蒸馏水洗涤烧杯及沉淀各3次。将滤纸取下，摊开贴于烧杯壁上，用沸水150mL将沉淀洗入烧杯，并加入1：2此时溶液温度应在70~85之间。用再用玻璃棒将滤纸移入溶液，继续用为终点。由所消耗的五、 注意事项

1.

沉淀掩蔽

避免残余过多对

时要注意

的用量，能将

完全沉淀，但

10mL，

标准溶液滴定至出现稳定粉红色，溶液滴定至微红色半分钟不褪即

溶液的毫升数及其浓度，计算钙钡离子总量。

的标定产生影响；

2. 各指示剂用量要合适，2~3 d ，过多过少都会使终点不容易观测而增加终点误差；

六、误差分析及可行性分析 假设溶液中

、

的浓度各约为0.01 mol.

，则溶液中

、



的质量分数分别为:





，则此实验方案适用于微量组分分析。的沉淀反应，判断沉淀是否完全，对

的

DTA滴

因为0.01%<可行性：溶液中存在

定，测量单组分浓度是否有干扰：

，p

20%



C(

)=C（

）

溶液的体积摩尔浓度

=1.4080 mol.L-1

=10-9.96，

沉淀、加入缓冲溶液、滴定后溶液总体积约为70 mL， 则剩余[

]=C（

）=1.4080*10/70 mol.L-1=0.2011 mol.L-1






[

= 10

-9.96

/0.2011=5.45*10 mol.L

-10-1

则溶液中剩余可以忽略，对EDTA滴定

，p

4.62

的干扰可以忽略。

= []. [] =10-4.62，

，log K=10.69

K=

=1010.69

）=

由于沉淀、加入缓冲溶液、滴定后溶液总体积约为70 mL，C0（0.01mol.L-1，移取待测溶液25.00mL ，则滴定后溶液[

]=C（

）



=0.01*25/70mol.L-1=3.57*10-3mol.L-1。由于加入10 mL缓冲溶液，溶液pH10，[H+]

10-10，滴定终点则半滴EDTA到达终点，溶液中

浓度约（C

）

=0.05 mL*0.02 mol.L-1/70 mL=1.43*10-5 mol.L-1。

=5.10*10-29 mol.L-1。

综上，[]=

终点误差：Et =*100%，

其中[Y]、[M]分别表示滴定终点时Y（EDTA）和M（金属离子）的表观浓度，表示终点时M的总浓度，由于金属与指示剂不存在指示剂掩蔽现象，又加入的指示剂浓度，体积足够小，则EDTA过量与指示剂配位

的量时，

可以把指示剂从金属指示剂配合物中释放出来，变色，达到滴定终点。 Et =%o

溶液中总组分的浓度测量时选择ZnSO4为滴定标准液，由于ZnO基准物质配置标准溶液准确Zn2+与EDTA螯合物的稳定常数log K(ZnY2-)=16.50>log K(CaY2-)=10.69>log K(BaY2-)=7.86，其中稳定常数的差异增大，可以减少滴定终点误差，因此以约0.02 mol.L-1的ZnSO4为滴定液，其中以铬黑T为金属指示剂。 七、参考文献

1.《定量化学分析》（第二版） 中国科学技术大学出版社 李龙泉、朱玉瑞、金谷等






2.《定量分析化学实验》 中国科学技术大学出版社 金谷、姚奇志、江万权等






3.《分析化学原理》（第二版）化学工业出版社 吴性良、孔继烈

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